淺析卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電量法與容量法的區(qū)別

　　卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中水含量的測(cè)定，分卡爾費(fèi)休容量法和庫(kù)侖法兩種方法;兩種方法的最大區(qū)別在于I2的來(lái)源不同，容量法中的I2來(lái)自于滴定試劑，而庫(kù)侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生，通過(guò)電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的，因此庫(kù)侖法有著更高的測(cè)量精度，它測(cè)定的速度與分析過(guò)程要比容量法快，準(zhǔn)確度更高。
 

　　卡爾費(fèi)休容量法以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時(shí)，即與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)。通過(guò)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出樣品的含水量。
 

　　卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法是卡氏反應(yīng)中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計(jì)算出樣品的含水量;庫(kù)侖法是絕對(duì)測(cè)定，無(wú)需測(cè)定滴定度。
 

　　當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí)，用卡氏庫(kù)侖法水分儀測(cè)量比較理想，當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以上時(shí)，用卡氏容量法水分儀測(cè)量比較理想。

 

　　卡氏水分儀的測(cè)量原理都是一樣的：
 

　　ROH SO2 RN→(RNH)·SO3R
 

　　(RNH)·SO3R 2RN I2 H2O→(RNH)·SO4R 2(RNH)I
 

　　不同的地方是卡氏庫(kù)侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的，電解的速度有限，而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的，滴定劑的濃度現(xiàn)在市場(chǎng)主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的，而5mg/ml的應(yīng)用最為廣范，電解的速度有限，所以當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較低時(shí)，用卡氏庫(kù)侖法水分儀，檢測(cè)的速度不但快，而且數(shù)據(jù)的平行性很好;當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較高時(shí)，用卡氏容量法水分儀，滴定劑用5mg/ml的，結(jié)果很理想;當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí)，結(jié)果不如用卡氏庫(kù)侖法水分儀的，如果在樣品含水量比較低時(shí)，用容量法，須要用低濃度的卡氏試劑：1mg/ml或2mg/ml的滴定劑，卡氏試劑的濃度本來(lái)就是不穩(wěn)定的，何況是低濃度的，這樣就會(huì)使得結(jié)果更不穩(wěn)定。
 

　　一、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀：
 

　　卡爾費(fèi)休容量法(滴定法)每測(cè)定一次樣品，要進(jìn)行以下5個(gè)基本的步驟：1、先向滴定池中注入一部分溶劑;2、滴定一部分卡爾費(fèi)休試劑，使其平衡;3、注入被測(cè)樣品;4、再向滴定池中滴定卡爾費(fèi)休試劑;5、排放廢液。簡(jiǎn)單的說(shuō)，就是每測(cè)定一次要更換一次試劑。該方法是根據(jù)所注入的卡爾費(fèi)休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量，因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影響，滴定度是隨時(shí)變化的，從而導(dǎo)致測(cè)定誤差。在測(cè)定試驗(yàn)過(guò)程中，每測(cè)定一次，要把上次用過(guò)的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費(fèi)休試劑，給環(huán)境造成污染，試劑的消耗量很大，操作很繁瑣，測(cè)定精度低。
 

　　自動(dòng)型的容量法水分測(cè)定儀，也是需要以上5個(gè)基本步驟，只是增加了自動(dòng)滴定、自動(dòng)排廢液等功能。
 

　　二、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀：
 

　　卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀是在電解池平衡的情況下，只需要一個(gè)操作步驟，就是注入樣品，儀器會(huì)根據(jù)樣品中含水量的多少，自動(dòng)的進(jìn)行電解使其再次達(dá)到平衡后，根據(jù)電解所消耗的電量，換算出水分含量，并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果，所以精度、準(zhǔn)確度更高，測(cè)定速度快。庫(kù)侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長(zhǎng)期的使用，不需要頻繁更換，試劑的用量省，測(cè)定成本低，操作簡(jiǎn)單。