GB/T24533-2009 卡爾費休庫侖法測定鋰電池石墨負極中的水分

GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類負極材料

范圍
本標準規(guī)定了鋰離子電池石墨類負極材料的分類、技術要求、試驗方法和檢驗規(guī)則。
本標準適用于鋰離子電池作為負極使用的石墨類負極材料。

試驗方法
水分: 按照附錄B 的規(guī)定進行測定。

附錄B (規(guī)范性附錄)
水分含量的測試方法

適用范圍
本附錄適用于卡爾·費休庫侖滴定儀測量試樣中水分含量。

方法提要
試樣中的水與碘、二氧化硫在有機堿和甲醇存在下，發(fā)生下列反應:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通過電化學方法氧化電解槽而產生的。
2I- → I2 + 2e-
產生的碘的量與通過電解池的電量成正比，因此記錄電解所消耗的電量，根據(jù)法拉第定律，就可求出試樣的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分數(shù)為單位的含水量:

為了得到以ppm為單位的含水量可乘以10000，為了得到以克/千克為單位的含水量可乘以10。

儀器與設備
卡爾·費休庫侖滴定儀: 測量范圍0.0001%～1%。
天平: 感量0.00001g。
微量注射器: 1mL。
儀器工作環(huán)境
卡爾·費休庫侖滴定儀不能正對著空調系統(tǒng)，室內空調系統(tǒng)應配備水分冷凝器。
儀器設定參數(shù)
卡爾·費休庫侖滴定儀設定參數(shù)見表B.1:


分析步驟
測定裝置
按圖B.1 連接測定裝置。


試驗步驟
按儀器說明書的規(guī)定，裝入電解液，開啟儀器使之處于準備進樣狀態(tài)。
應定期用微量注射器注入一定量純水對儀器進行標定，儀器顯示數(shù)值與理論值的相對誤差不大于±5%。
稱取0.2g樣品，精確至0.00001g，置于干燥爐中。
啟動滴定程序，調出設置方法，儀器進行預滴定，完畢后轉入測試狀態(tài)，輸入樣品的重量測試開始。滴定完畢，記錄儀器顯示測得的水分量。

結果計算與數(shù)據(jù)處理
記錄分析結果并按 GB/T 8170 的規(guī)定修約至0.001%。